CALCI LACTAT PENTAHYDRAT
Calcii lactas
pentahydricus
và đồng phân đối quang
C6H10CaO6.5H2O P.t.l (dạng khan): 218,2
Calci lactat pentahydrat là calci bis-2-hydroxypropanoat
hoặc hỗn hợp của calci (2R)-, (2S)- và (2RS)-2-hydroxypropanoat
pentahydrat, phải chứa từ 98,0% đến 102,0% C6H10CaO6,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính
chất
Bột dạng hạt hoặc
tinh thể trắng hoặc gần như trắng, lên hoa
nhẹ. Tan trong nước, dễ tan trong nước sôi, rất
khó tan trong ethanol 96%.
Định
tính
A. Chế phẩm phải
đáp ứng phép thử mất khối lượng do làm
khô.
B. Chế phẩm phải cho
phản ứng đặc trưng của ion lactat và phản
ứng B của ion calci (Phụ lục 8.1).
Độ
trong và màu sắc của dung dịch
Dung
dịch S: Hòa tan 7,1 g chế
phẩm (tương đương với 5,0 g chế phẩm
đã làm khô) trong nước không có carbon dioxyd (TT)
bằng cách đun nóng, để nguội và pha loãng đến
100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S không được
đục hơn độ đục mẫu S2
(Phụ lục 9.2) và không được
có màu đậm hơn màu mẫu VN6 (Phụ lục
9.3, phương pháp 2).
Giới
hạn acid - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) và 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) vào 10 ml dung dịch
S. Dung dịch thu được phải không màu. Không được
dùng quá 2,0 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 M (CĐ) để làm chuyển màu của chỉ
thị sang hồng.
Tạp
chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc
ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 0,75 g calci
phosphat monohydrat (TT) trong 20 ml nước.
Thêm 1,0 ml acid phosphoric (TT) và
pha loãng thành 1000 ml bằng nước.
pH của dung dịch là 2,2. Điều chỉnh pH nếu cần
bằng acid phosphoric (TT).
Dung dịch
thử: Hòa tan 0,250 g chế
phẩm trong nước và
pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch
đối chiếu: Pha loãng
1,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml bằng nước.
Dung dịch
phân giải: Hòa tan 25 mg calci lactat (TT) và 25 mg 2-hydroxybutyrat natri (TT) trong nước và pha loãng thành 50,0
ml với cùng dung môi.
Điều
kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (30 cm x 7,8 mm) nhồi
resin trao đổi cation dùng cho sắc ký (8 mm).
Detector quang phổ hấp thụ tử
ngoại ở bước sóng 215 nm.
Tốc độ dòng: 0,4 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ml.
Cách
tiến hành:
Tiêm dung dịch
phân giải. Ghi sắc đồ trong khoảng thời gian
bằng hai lần thời gian lưu của acid lactic. Độ
phân giải giữa pic của acid lactic (thời gian lưu
khoảng 24,3 phút) và pic của tạp acid (2RS)-2-hydroxybutanoic
(thời gian lưu tương đối so với pic của
acid lactic là 1,16) không được nhỏ hơn 4. Tiêm dung
dịch thử và dung dịch đối chiếu. Diện
tích của pic tương ứng với tạp acid
(2RS)-2-hydroxybutanoic trên sắc đồ của dung dịch
thử sau khi nhân với hệ số hiệu chỉnh là
0,6 không được quá 0,4 lần diện tích của pic
chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu
(0,2%). Diện tích của bất cứ pic phụ nào khác trên
sắc đồ của dung dịch thử đều không
được quá 0,2 lần diện tích của pic chính trên
sắc đồ của dung dịch đối chiếu
(0,1%). Tổng diện tích của các pic phụ ngoài pic của
acid lactic không được vượt quá diện tích của
pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối
chiếu (0,5%). Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn
0,1 lần diện tích của pic chính trên sắc đồ
của dung dịch đối chiếu (0,05%) và các pic có thời
gian lưu nhỏ hơn 14 phút.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ
lục 9.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch S, pha loãng
với nước thành 15 ml
và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,04% (Phụ
lục 9.4.14).
Lấy 7,5 ml dung dịch S, pha
loãng với nước thành
15 ml và tiến hành thử.
Thêm 1 ml dung dịch calci sulfat (TT) vào 10 ml dung dịch S. Để
yên 15 phút. Dung dịch trên không được đục hơn
dung dịch chứa 1 ml nước
và 10 ml dung dịch S.
Kim
loại nặng
Không được quá 10 phần
triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hòa tan một lượng chế
phẩm tương đương với 2,0 g chế phẩm
đã làm khô trong nước và pha loãng thành 20 ml với cùng
dung môi. Lấy 12 ml dung dịch thu được thử
theo phương pháp 1. Dùng dung dịch
chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 50 phần
triệu (Phụ lục 9.4.13).
Lấy 4,0 ml dung dịch S pha
loãng thành 10 ml bằng nước
và tiến hành thử.
Muối
magnesi và các kim loại kiềm
Không được quá 1%.
Thêm 20 ml nước, 2 g amoni
clorid (TT) và 2 ml dung dịch
amoniac loãng (TT) vào 20 ml dung dịch S. Đun đến sôi
và thêm nhanh 40 ml dung dịch amoni
oxalat 4% (TT) đang nóng. Để yên trong 4 giờ, pha
loãng đến 100 ml bằng nước
và lọc. Thêm 0,5 ml acid
sulfuric (TT) vào 50,0 ml dịch lọc, bốc hơi đến
khô và nung cắn đến khối lượng không đổi
ở 600 oC. Cắn thu được không quá 5 mg.
Mất
khối lượng do làm khô
Từ 22,0% đến 27,0% (Phụ lục
9.6).
(0,500 g; 125 oC).
Định
lượng
Hòa tan một lượng chế phẩm
tương đương với 0,200 g chế phẩm
đã làm khô trong nước và
pha loãng với nước thành
300 ml. Tiến hành chuẩn độ theo phương pháp định
lượng calci bằng chuẩn độ complexon (Phụ
lục 10.5).
1 ml dung dịch
natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với
21,82 mg C6H10CaO6.
Bảo quản
Trong lọ kín.
Loại
thuốc
Điều trị thiếu calci.